Mức độ tinh khiết cao của chế phẩm 1,1,3-trichloroacetone

Tóm tắt: clorua xúc tác axeton và được sản xuất bằng dung môi kết tinh ở 1,1,3-trichloroacetone với độ tinh khiết cao không dưới 99,0%, với hiệu suất 45% o Từ khóa: 1,1,3-trichloroacetone; tổng hợp; độ tinh khiết cao

----------.Lời tựa

1,1,3 ■ trichloroacetone là chất trung gian quan trọng trong sản xuất axit folic. Hiện tại, 1,1,3.acetone trichloropacetone, chu kỳ sản xuất dài (48 giờ), tính chọn lọc kém, năng suất thấp, 1,1,3- Hàm lượng trichloropacetone chỉ khoảng 17%, sau khi chiết nước hàm lượng chỉ còn 51,9%, chi phí sản xuất cao, hiệu chỉnh sản phẩm thấp, dẫn đến chi phí sản xuất axit folic trong nước cao, khó cải thiện hàm lượng và các yếu tố khác Tác giả đã đọc một số lượng lớn các tài liệu trong và ngoài nước.Sau nhiều thử nghiệm và nghiên cứu, chúng tôi đã thêm chất xúc tác và kiểm soát tốc độ fou clo, giảm thời gian phản ứng xuống 1,1,3-3 trichloropacetone trong 24 giờ và kết tinh 1,1,3-3 trichloropacetone với độ tinh khiết hơn 99% và năng suất hơn 45%.

II.Phần thử nghiệm

1. sự phản ứng lại

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa + Cl: —ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1 +

1. Các bước thử nghiệm

Trong một bình bốn cổ với ống sinh hàn hình cầu dung tích 500ml, một lượng axeton và chất xúc tác nhất định được khuấy và cho clo ở nhiệt độ phản ứng 10 ~ 30 W. khuấy trong 1 giờ. dung môi đặc biệt như nguyên liệu được thêm vào hỗn hợp thu được, khuấy trong 1 giờ trong khi làm lạnh đến 10 ° C kết tinh, chiết xuất 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3. Xác định chọn lọc độ tinh khiết của trichloroacetone

Máy sắc ký khí Varin 3700, cột chiết rót QF-1 và máy dò FID được sử dụng để xác định chọn lọc lợi nhuận độ tinh khiết của sản phẩm và dung dịch clorua.

1. Kết quả của cuộc thảo luận
2. Ảnh hưởng của chất xúc tác đến tính chọn lọc clorua cho thấy tính chọn lọc của clo hóa axeton

Ảnh hưởng lớn, Bảng 1 liệt kê một loạt các kết quả thí nghiệm.Từ Bảng 1, độ chọn lọc tối thiểu của 1,1,3-trichloroacetone tăng lên đáng kể (khoảng 19,1%) mà không cần chất xúc tác, và

　　Hợp chất amin xúc tác là tốt nhất, lên tới 57,5% o Điều kiện thử: Innl axeton, 3nr) l clo, xúc tác 0,6g, nhiệt độ 1030 ° C,

thời gian 18 giờ.Trong 12 giờ và: 3,9 Cao h; 2

〜7 giờ, vq: 27 Cao h; 7〜18 giờ, VQ: 3,9 đến h. Bảng 1. Ảnh hưởng của chất xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm

1. Ảnh hưởng của vận tốc clo qua phản ứng

Thí nghiệm cho thấy clo đồng nhất có tính chọn lọc sản phẩm kém, cải thiện đáng kể năng suất và độ chọn lọc sản phẩm.