Còn được gọi là dimethylaniline, là chất lỏng dạng dầu không màu đến vàng nhạt, có mùi khó chịu, dễ bị oxy hóa trong không khí hoặc dưới ánh nắng mặt trời, khi sử dụng sẽ chuyển sang màu đậm. Tỷ trọng tương đối (20℃/4℃) là 0,9555, điểm đông đặc 2,0℃, điểm sôi 193℃, điểm chớp cháy (khi mở nắp) 77℃, điểm bắt lửa 317℃, độ nhớt (25℃) là 1,528 MPa·s, chỉ số khúc xạ (N20D) là 1,5584. Tan được trong ethanol, ether, chloroform, benzen và các dung môi hữu cơ khác. Có thể hòa tan nhiều hợp chất hữu cơ. Tan ít trong nước. Dễ cháy, sẽ cháy trong lửa trần, hơi nước và không khí tạo thành hỗn hợp nổ, giới hạn nổ từ 1,2% đến 7,0% (thể tích). Có độc tính cao, phân hủy nhiệt cao tạo ra khí aniline độc ​​hại. Có thể hấp thụ qua da và gây độc, LD50 là 1410mg/kg, nồng độ tối đa cho phép trong không khí là 5mg/m3.

Phương pháp bảo quản

1. Lưu ý khi bảo quản [25] Bảo quản trong kho thoáng mát, thông gió. Tránh xa lửa và nguồn nhiệt. Giữ kín thùng chứa. Nên bảo quản riêng biệt với axit, halogen và hóa chất thực phẩm, và không được trộn lẫn. Trang bị đầy đủ các loại và số lượng thiết bị chữa cháy tương ứng. Khu vực bảo quản nên được trang bị thiết bị xử lý sự cố rò rỉ và vật liệu bảo quản thích hợp.

2. Đóng kín trong thùng phuy sắt, 180kg mỗi thùng. Bảo quản nơi khô ráo, thoáng mát. Bảo quản và vận chuyển theo quy định về hàng dễ cháy và độc hại.

Các phương pháp tổng hợp

1. Bằng phản ứng giữa anilin và metanol với sự có mặt của axit sulfuric, thông qua phản ứng ở nhiệt độ và áp suất cao. Quy trình: 1. Cho 790kg anilin, 625kg metanol và 85kg axit sulfuric (100% amoni) vào lò phản ứng, kiểm soát nhiệt độ 210-215℃ và áp suất 3,1MPa, phản ứng trong 4 giờ, sau đó xả áp suất, đổ vật liệu vào thiết bị tách, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit 30%, để yên và tách muối amoni bậc bốn bậc thấp hơn. Sau đó, tiến hành phản ứng thủy phân ở 160℃, 0,7-0,9MPa trong 3 giờ, dịch thủy phân thu được và dầu phía trên được kết hợp với nước rửa và chưng cất chân không để thu được sản phẩm cuối cùng.

2. Sử dụng metanol và anilin làm nguyên liệu, trong điều kiện metanol dư, áp suất khí quyển, 200-250℃, tổng hợp thông qua chất xúc tác alumina. Định mức tiêu thụ nguyên liệu: anilin 790kg/tấn, metanol 625kg/tấn, axit sulfuric 85kg/tấn. Quá trình điều chế trong phòng thí nghiệm có thể cho anilin phản ứng với trimetyl photphat.

3. Trộn anilin và metanol (tỷ lệ N anilin: N metanol ≈ 1:3) và bơm vào lò phản ứng có gắn chất xúc tác với tốc độ không gian 0,5h-1 thông qua bơm định lượng không xung kiểu piston. Sản phẩm phản ứng đầu tiên đi vào bộ tách khí-lỏng bằng thủy tinh, và chất lỏng thu được ở phần dưới của bộ tách được lấy ra định kỳ để phân tích bằng phương pháp sắc ký.

4. Năm 2001, Đại học Nankai và Công ty TNHH Phát triển Khoa học và Công nghệ Thiên Tân Ruikai đã cùng nhau phát triển một chất xúc tác metyl hóa anilin hiệu quả cao để thực hiện tổng hợp N,N-dimetylanilin trong pha khí. Quy trình như sau: Sau khi anilin lỏng được trộn với metanol theo tỷ lệ thích hợp, hỗn hợp được hóa hơi trong tháp hóa hơi và sau đó được đưa vào lò phản ứng dạng ống với tốc độ không gian 0,5-1,0 h-1 (lớp chất xúc tác cố định trong lò phản ứng dạng ống được trang bị chất xúc tác rắn nanomet được hỗ trợ) để sản xuất liên tục ở nhiệt độ 250-300℃ và áp suất khí quyển. Hiệu suất thu được DMA đạt trên 96%.

Phương pháp tinh chế: thường chứa anilin, N-metyl anilin và các tạp chất khác. Trong quá trình tinh chế, N,N-dimetylanilin được hòa tan trong axit sulfuric 40% và tiến hành chưng cất hơi nước. Thêm natri hydroxit để làm cho dung dịch có tính kiềm. Tiếp tục chưng cất hơi nước. Chất chưng cất được tách thành lớp nước và làm khô bằng kali hydroxit. Chưng cất ở áp suất khí quyển với sự có mặt của anhydrit axetic. Chất chưng cất được rửa bằng nước để loại bỏ lượng nhỏ anhydrit axetic, sau đó làm khô bằng kali hydroxit, tiếp theo là bari oxit và chưng cất giảm áp trong dòng khí nitơ. Các phương pháp tinh chế khác bao gồm thêm anhydrit axetic 10% và đun hồi lưu trong vài giờ để loại bỏ amin bậc nhất và bậc hai. Sau khi làm nguội, thêm axit clohydric 20% dư và chiết bằng ete. Lớp axit clohydric được làm kiềm bằng cách thêm kiềm, sau đó chiết bằng ete. Lớp ete được làm khô bằng kali hydroxit và sau đó chưng cất dưới áp suất trong dòng khí nitơ. N, N-dimethylaniline cũng có thể được chuyển hóa thành picronate, kết tinh lại đến điểm nóng chảy không đổi bằng dung dịch natri hydroxit 10% ấm để phân hủy picronate. Chiết xuất bằng ete, rửa bằng nước và làm khô sau khi chưng cất chân không.

5. Anilin, metanol và axit sulfuric được trộn theo tỷ lệ thích hợp và ngưng tụ trong nồi áp suất. Sau khi sản phẩm phản ứng được thu hồi bằng cách giảm áp suất, kiềm được thêm vào để trung hòa, tách chiết, và sau đó sản phẩm được thu được bằng phương pháp chưng cất chân không.

6. Phản ứng metyl hóa anilin và trimetyl photphat có thể tạo ra N, N-dimetylanilin: sau đó chiết xuất bằng ete, chưng cất khô.

7. N,N-dimethylaniline có thể được tổng hợp bằng cách thêm hỗn hợp anilin và metanol theo tỷ lệ 1:3,5 vào chất xúc tác Ziegler Cu-Mn hoặc Cu-Zn-Cr ở 280℃. N,N-dimethylaniline thu được được thu gom trong thiết bị chưng cất 54 tầng ở nhiệt độ từ 193 đến 195℃ và đóng gói vào các chai thủy tinh màu nâu. Để điều chế N,N-dimethylaniline tinh khiết bằng sắc ký khí, có thể sử dụng nitơ làm khí mang. Trong sắc ký khí điều chế với cột Ben-Yaku, bơm N,N-dimethylaniline đã được chưng cất, thông qua quá trình tách và thu gom phân đoạn đỉnh của thành phần chính, sau đó đóng kín vào ống thủy tinh.

Mục đích chính

1. Là một trong những nguyên liệu thô cơ bản để sản xuất thuốc nhuộm gốc muối (thuốc nhuộm triphenyl methane, v.v.) và thuốc nhuộm kiềm, các loại chính là vàng sáng kiềm, tím kiềm 5GN, xanh lá kiềm, xanh hồ kiềm, đỏ rực 5GN, xanh rực, v.v. N, N-dimethylaniline được sử dụng trong ngành dược phẩm để sản xuất cephalosporin V, sulfamilamide B-methoxymidine, sulfamilamide dimethoxymidine, fluorouracil, v.v., trong ngành công nghiệp hương liệu để sản xuất vanillin, v.v. 2. Được sử dụng làm dung môi, chất bảo quản kim loại, chất đóng rắn nhựa epoxy, chất xúc tiến đóng rắn nhựa polyester, chất xúc tác cho quá trình trùng hợp các hợp chất ethylene, v.v. Nó cũng được sử dụng trong điều chế thuốc nhuộm triphenyl methane kiềm, thuốc nhuộm azo và vanillin. 3. Sản phẩm này được sử dụng làm chất xúc tác để sản xuất nhựa polyurethane dạng bọt với các hợp chất thiếc hữu cơ. Cũng được sử dụng làm chất xúc tiến lưu hóa cao su, chất nổ, nguyên liệu dược phẩm. Đây là một trong những nguyên liệu thô cơ bản để sản xuất thuốc nhuộm gốc kiềm (thuốc nhuộm triphenyl methane, v.v.) và thuốc nhuộm kiềm. Các loại chính bao gồm vàng sáng gốc kiềm, tím gốc kiềm BN, xanh lá cây gốc kiềm, xanh hồ gốc kiềm, đỏ rực 5GN, xanh rực, v.v. N, N-dimethylaniline được sử dụng trong ngành dược phẩm để sản xuất cephalosporin V, sulfamilamide N-methoxymidine, sulfamilamide – dimethoxymidine, fluorouracil, v.v., trong ngành công nghiệp hương liệu để sản xuất vanillin, v.v. 4. Được sử dụng làm chất xúc tiến đóng rắn cho nhựa epoxy, nhựa polyester và chất kết dính kỵ khí, giúp chất kết dính kỵ khí đóng rắn nhanh hơn. Nó cũng có thể được sử dụng làm dung môi, chất xúc tác cho quá trình trùng hợp các hợp chất ethylene, chất bảo quản kim loại, chất hấp thụ tia cực tím cho mỹ phẩm, chất nhạy sáng, v.v. Ngoài ra còn được sử dụng trong sản xuất thuốc nhuộm kiềm, thuốc nhuộm phân tán, thuốc nhuộm axit, thuốc nhuộm tan trong dầu và hương liệu (vanillin) và các nguyên liệu thô khác. 5. Thuốc thử được sử dụng để xác định nitrit bằng phương pháp quang phổ. Nó cũng được sử dụng làm dung môi và trong tổng hợp hữu cơ. 6. Được sử dụng làm chất trung gian nhuộm, dung môi, chất ổn định, thuốc thử phân tích.