Một mặt, sáng chế đề xuất phương pháp tinh chế 1,1, 3-tricloaxeton, trong đó phương pháp này bao gồm các bước sau

Tốc biến:

(1) 1,1, 3-trichloroacetone thô trộn với nước;

(2) Kết tinh lại dung dịch trên sau khi để yên;Cũng như

(3) các tinh thể rắn tái kết tinh được lọc ra và rửa bằng nước;

Trong đó, ở Bước (1), tỷ lệ khối lượng của 1,1, 3-trichloroacetone thô nói trên với lượng nước là 10,1-2).

Tốt hơn là, trong Bước (1), tỷ lệ khối lượng của sản phẩm thô 1,1, 3-trichloroacetone với lượng nước có thể là 1:

(0,4-0,6), được tối ưu hóa thêm ở dạng 1:0,5;Trong sáng chế, liều lượng của sản phẩm thô 1,1, 3-trichloroacetone và nước được kiểm soát ở trên

Có thể thu được 1,1, 3-trichloroacetone có độ tinh khiết cao.

Theo sáng chế, ở bước (1), sản phẩm thô 1,1, 3-trichloroacetone và nước có thể được điều chế ở nhiệt độ 10-50℃

Trộn trong 10-30 phút trong các điều kiện, sau đó để yên trong 10-30 phút;Tốt hơn là, trong Bước (1), cho biết 1,1, 3-trichloropropyl

Xeton thô được trộn với nước ở nhiệt độ 30-35oC trong 25-30 phút, sau đó để yên trong 10-15 phút;Trong sáng chế hiện tại

, sử dụng 1,1, 3-trichloroacetone thô làm nguyên liệu, trong bình phản ứng, trộn với nước, khuấy ở nhiệt độ nhất định sau khi để yên

tách lớp.Sau khi tách lớp, lớp dầu phía dưới được loại bỏ, chủ yếu bằng cách loại bỏ tạp chất clo cao và để lại dung dịch phía trên để sử dụng sau.

Theo sáng chế, ở bước (1), 1,1, 3-trichloroacetone thô được trộn với nước và cũng có thể được khuấy

Các điều kiện, trong đó không có giới hạn cụ thể về điều kiện và thiết bị khuấy, miễn là 1,1, 3-trichloroacetone có thể ở dạng thô

Sản phẩm có thể được trộn đều với nước.Tốt hơn là, tốc độ trộn là 100-300r/min.

Trong sáng chế này, nước tốt hơn là nước khử ion.

Theo sáng chế, ở bước (2), điều kiện kết tinh lại có thể là: nhiệt độ từ 0 đến 35℃, thời gian từ 0,5 -

10 giờ, tốt nhất là quá trình kết tinh lại được thực hiện với tốc độ khuấy từ 50-300 RPM;Tốt hơn là, reknot

Nước cũng được thêm vào trong quá trình kết tinh, trong đó nước được thêm vào với tốc độ 200-600 ml/phút;Trong những điều kiện này, hiệu quả kết tinh lại

Trái cây là tốt.

[0034] Điều kiện kết tinh lại tối ưu hơn nữa là: nhiệt độ 10-15℃, thời gian 2-3 giờ và điều kiện kết tinh lại

Tinh thể được khuấy với tốc độ 100-200 RPM và nước được thêm vào với tốc độ 300-500 ml/phút.

Trong những điều kiện này, hiệu ứng kết tinh lại tốt hơn.

Trong sáng chế này, nhiệt độ kết tinh lại được mô tả trong bước (2) thấp hơn nhiệt độ của 1,1, 3-trichloroacetone trong bước (1)

Nhiệt độ tại đó sản phẩm được trộn với nước.

Theo sáng chế, ở Bước (3), hỗn hợp phản ứng sau Bước (2) có thể được lọc ra bằng áp suất kín, hoặc có thể

Các tinh thể rắn thu được bằng cách ép trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng.Trong sáng chế này, không khí và/hoặc nitơ được ưu tiên sử dụng

Lọc áp suất, tốt hơn là sử dụng nitơ để lọc áp suất và áp suất có thể là 0,1-0,2MPa, tốt nhất là 0,12 -

0,18mpa.

Theo sáng chế, tinh thể kết tủa sau quá trình lọc áp suất được rửa bằng nước, trong đó nước nói trên được rửa

Không có giới hạn cụ thể, ví dụ, bạn có thể chọn 1-2kg giặt phun nước trong điều kiện nhiệt độ 2-25oC và phun

Không có giới hạn tốc độ cụ thể.

Theo sáng chế, độ tinh khiết của sản phẩm thô 1,1, 3-trichloroacetone có thể là 50-65% tính theo trọng lượng.

Trang 3/6 của hướng dẫn

5

CN 109516908 A

5

Mặt khác, sáng chế cũng đề xuất axit folic được điều chế bằng bất kỳ phương pháp nào được mô tả ở trên

Dung dịch nước 1,1, 3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp để điều chế axit folic.

Hoạt động của phương pháp tinh chế theo sáng chế, chẳng hạn như chiết xuất phân tầng, lọc kết tinh, v.v., có thể được thực hiện trong một hệ thống khép kín

Thân thiện với môi trường và giảm đáng kể việc tạo ra nước thải, không thải dung môi hữu cơ và khí thải hữu cơ;Ngoài ra, phương pháp thanh lọc

Không có dung môi hữu cơ nào được đưa vào và tạp chất clo cao được loại bỏ trong quá trình tinh chế, do đó không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic

Phương pháp này sử dụng nước làm dung môi kết tinh và dung dịch nước tinh khiết của 1,1, 3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp để sản xuất axit folic

Tổng sản lượng axit folic có thể tăng 5% tính theo trọng lượng và độ tinh khiết trên 99,2% tính theo trọng lượng, có thể thu được chất lượng cao

Của axit folic.

Sáng chế được mô tả chi tiết bằng các phương án dưới đây.

[0042] Trong các phương án và tỷ lệ sau đây, trừ khi được quy định khác, các vật liệu được sử dụng có sẵn thông qua mua hàng thương mại, trừ khi được quy định khác

Phương pháp được sử dụng là phương pháp thông thường trong lĩnh vực này.

Model sắc ký khí GC-2014, mua của Công ty Shimadzu.

1,1, 3-trichloroacetone được điều chế bằng phương pháp tinh chế theo sáng chế [0047] được tinh chế trong bình phản ứng 50 lít được trang bị tấm sàng lọc ở đáy [0048] Đầu tiên, độ tinh khiết của 1,1 là 65 % theo trọng lượng, 3-trichloroacetone 20Kg và nước 10Kg trong bình phản ứng được trộn trong 24 phút, khuấy trong 12 phút, trong đó tốc độ khuấy là 200 vòng / phút, trong quá trình khuấy để thêm nước, nước với tốc độ 300 ml / phút , sau đó để hỗn hợp trong 10 phút, tách lớp dầu phía dưới, loại bỏ tạp chất clo cao;Thứ hai, hạ nhiệt độ của dung dịch phân lớp phía trên xuống 5 và khuấy trong 2 giờ với tốc độ khuấy là 100 vòng/phút.Sau đó, tinh thể rắn được lấy trực tiếp qua tấm sàng ở đáy bình phản ứng bằng cách lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,1 MPa, sau đó phun và rửa bằng nước lạnh 2 kg.Trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 9,8 kg và độ tinh khiết sắc ký (GC) là 96,8% trọng lượng [0051] Hoạt động liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân tầng tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh, lọc và rửa nước, có thể được thực hiện trong một hệ thống thân kín, thân thiện với môi trường và giảm đáng kể việc tạo ra nước thải và không tạo ra dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0052].Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ và clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng axit folic, mà còn bằng ví dụ thực hiện của việc điều chế 1, 1, 3 – axit folic liên kết chéo với nước axeton được hòa tan trực tiếp được sử dụng trong sản xuất, tạo ra axit folic để cải thiện năng suất tổng thể 5% trọng lượng, độ tinh khiết 99 5% trọng lượng Ví dụ 2 [0054] Phương án này nêu rõ rằng 1,1, 3-trichloroaxeton được điều chế bằng phương pháp tinh chế theo sáng chế [0055] được tinh chế trong bình phản ứng 50 lít được trang bị tấm sàng lọc ở đáy [0056] Đầu tiên,1,1 với độ tinh khiết 50% , hỗn hợp 3-trichloroacetone 20Kg và nước 4Kg trong lò phản ứng, khuấy trong 15 phút ở 45, tốc độ khuấy 300 vòng / phút, trong quá trình khuấy để thêm nước, nước với tốc độ 300 ml / phút, sau đó hỗn hợp đứng trong 15 phút, tách ra khỏi lớp dầu dưới, loại bỏ tạp chất clo caolà;Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân tầng được hạ xuống 20 và tốc độ khuấy là 200 vòng/phút trong 0,5 giờ.Sau đó, tinh thể rắn được thu trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng bằng cách lọc áp suất nitơ ở áp suất 0, 2MPa.Sau đó, tinh thể rắn được phun và rửa bằng 1Kg 25 nước lạnh, và trọng lượng ướt của 1,1, 3-trichloroacetone là 8,2kg bằng phương pháp khử. Phương pháp tinh chế liên quan đến việc loại bỏ phân tầng tĩnh các tạp chất clo cao, các hoạt động kết tinh, lọc và rửa nước có thể được thực hiện trong Một hệ thống thân kín, môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể việc tạo ra nước thải, không thải dung môi hữu cơ và khí thải hữu cơ [0060] Ngoài ra, vì phương pháp này không không đưa dung môi hữu cơ vào và loại bỏ tạp chất clo cao trong quá trình tinh chế, không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic và 1,1, 3-trichloroacetone được điều chế bởi Ví dụ 2 được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong quá trình sản xuất axit folic, làm tăng tổng sản lượng axit folic lên 4,9% tính theo trọng lượng và đạt được độ tinh khiết là 99. Phương án này nói rằng 1,1, 3-trichloroacetone được điều chế bằng phương pháp tinh chế của tông trình bày sáng chế [0063] được tinh chế trong bình phản ứng 50 lít có tấm sàng lọc ở đáy [0064] First,1,1 với độ tinh khiết 60% , 20Kg 3-trichloroacetone được trộn với 40Kg nước trong bình phản ứng , khuấy trong 30 phút ở tốc độ 15, tốc độ khuấy 100 vòng / phút, trong quá trình khuấy thêm nước, nước với tốc độ 500 ml / phút, sau đó để hỗn hợp trong 30 phút, tách lớp dầu phía dưới , loại bỏ tạp chất clo cao;Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân tầng được hạ xuống 10 và tốc độ khuấy là 100r/min trong 10 giờ.Sau đó, tinh thể rắn được lấy trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng bằng cách lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,2MPa, sau đó được phun và rửa bằng 1Kg nước lạnh 5 .Trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 6,9kg và tinh khiết sắc ký (GC) là 98,3% tính theo trọng lượng [0067] Hoạt động liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân tầng tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh , lọc và rửa nước, có thể được thực hiện trong hệ thống thân kín, có môi trường làm việc thân thiện, giảm đáng kể việc tạo ra nước thải và không tạo ra dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0068].Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ và hàm lượng clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng axit folic, ví dụ 3 điều chế 1, 1, 3 – chéo liên kết với axeton, hòa tan trong nước, được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, tạo ra axit folic để nâng cao năng suất tổng thể 5,3% trọng lượng, độ tinh khiết 99,2% trọng lượng Đối với tỷ lệ 1 [0070] tinh khiết 1,1, 3- trichloroacetone theo phương pháp của phương án 1, ngoại trừ ở bước (1), nước không được sử dụng, Thay vào đó, dung môi hữu cơ được sử dụng.Kết quả là, 1,1, 3-trichloroacetone đã điều chế được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong quá trình sản xuất axit folic.Tổng sản lượng axit folic chỉ tăng 2% tính theo trọng lượng và độ tinh khiết là 95% tính theo trọng lượng.Ngoài ra, do sử dụng dung môi hữu cơ trong phương pháp tinh chế này nên có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic [0071] theo tỷ lệ 2 [0072].1,1, 3-trichloroacetone được tinh chế theo phương pháp trong Ví dụ 1. Điểm khác biệt là ở Bước (1), lượng nước là 50Kg, dẫn đến lượng nước thải phát sinh tăng đáng kể và giảm 1 sản lượng tinh thể 1,1, 3-trichloroacetone được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong quá trình sản xuất axit folic, do đó tổng sản lượng axit folic chỉ tăng 5,6% theo trọng lượng và độ tinh khiết là 99,6% theo trọng lượng [0073 ] so với tỷ lệ 3 [0074].1,1 đã được tinh chế bằng phương pháp của Ví dụ 1 , 3-trichloroacetone, điểm khác biệt là ở bước (1), dị thể có hàm lượng clo cao không bị loại bỏ, kết quả của việc điều chế 1,1, 3-trichloroacetone chứa một lượng lớn số lượng hợp chất clo hóa, chất lượng của rủi ro axit folic [0075] Theo ví dụ 1-3 ở trên và là kết quả của thang điểm 1-3: phương pháp tinh chế bao gồm bộ lọc tinh thể nhiều lớp để yên để loại bỏ các hoạt động rửa tạp chất clo cao chẳng hạn như tất cả nhưng trong hệ thống kín khí, môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể tỷ lệ nước thải, không tạo ra khí thải, dung môi hữu cơ và hữu cơ Ngoài ra, bằng cách thực hiện trường hợp 1, điều chế 1, 1), 3-trichloroacetone , thêm vào sách 5/6 trang 7 CN 109516908 A 7 dung dịch nước, dùng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm cho tổng sản lượng axit folic tăng 5 % khối lượng, độ tinh khiết đạt 99,2 % khối lượng trở lên;Hơn nữa, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic.Hơn nữa, phương pháp tinh chế sử dụng nước làm dung môi kết tinh và dung dịch nước 1,1, 3-trichloroacetone tinh khiết được sử dụng trực tiếp trong quá trình sản xuất axit folic, làm giảm phản ứng phụ

Giám đốc điều hành Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–CÔNG TY TNHH Công Nghiệp IVY

CEO@mit-ivy.com

CỘNG：Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc