Một mặt, phát minh này cung cấp phương pháp tinh chế 1,1,3-trichloroacetone, trong đó phương pháp này bao gồm các bước sau:

Tin nhanh:

(1) 1,1, 3-trichloroacetone thô trộn với nước;

(2) Kết tinh lại dung dịch phía trên sau khi để yên; Cũng như

(3) các tinh thể rắn kết tinh lại được lọc ra và rửa bằng nước;

Trong đó, ở Bước (1), tỷ lệ trọng lượng của 1,1,3-trichloroacetone thô nói trên so với lượng nước là 10,1-2).

Tốt nhất, ở Bước (1), tỷ lệ trọng lượng của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroacetone so với lượng nước có thể là 1:

(0,4-0,6), được tối ưu hóa hơn nữa thành 1:0,5; Trong phát minh này, liều lượng của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroacetone và nước được kiểm soát như trên.

Có thể thu được nhiều loại 1,1,3-trichloroacetone có độ tinh khiết cao.

Theo phát minh hiện tại, ở bước (1), sản phẩm thô 1,1,3-trichloroacetone và nước có thể được điều chế ở nhiệt độ 10-50℃

Trộn trong 10-30 phút theo các điều kiện, sau đó để yên trong 10-30 phút; Tốt nhất, ở Bước (1), nói 1,1, 3-trichloropropyl

Ketone thô được trộn với nước ở nhiệt độ 30-35℃ trong 25-30 phút, sau đó để yên trong 10-15 phút; Trong phát minh này

Sử dụng 1,1,3-trichloroacetone thô làm nguyên liệu, cho vào nồi phản ứng, trộn với nước, khuấy đều ở nhiệt độ nhất định sau khi để yên.

Tách lớp. Sau khi tách lớp, lớp dầu phía dưới được loại bỏ, chủ yếu bằng cách loại bỏ các tạp chất có hàm lượng clo cao, để lại dung dịch phía trên để sử dụng sau này.

Theo phát minh, ở bước (1), 1,1,3-trichloroacetone thô được trộn với nước và cũng có thể được khuấy

Trong điều kiện không có hạn chế cụ thể nào về điều kiện khuấy và thiết bị, miễn là 1,1,3-trichloroacetone có thể được khuấy thô.

Sản phẩm có thể được trộn đều với nước. Tốc độ trộn lý tưởng là 100-300 vòng/phút.

Trong phát minh này, nước được sử dụng tốt nhất là nước khử ion.

Theo phát minh, ở bước (2), điều kiện kết tinh lại có thể là: nhiệt độ từ 0 đến 35℃, thời gian từ 0,5 -

Tốt nhất là nên thực hiện quá trình kết tinh lại trong 10 giờ với tốc độ khuấy 50-300 vòng/phút; Tốt nhất là nên thắt nút lại.

Nước cũng được thêm vào trong quá trình kết tinh, với tốc độ thêm nước là 200-600 ml/phút; Trong điều kiện này, hiệu quả kết tinh lại đạt được.

Trái cây rất tốt.

[0034] Hơn nữa, điều kiện kết tinh lại tối ưu là: nhiệt độ 10-15℃, thời gian 2-3 giờ và các điều kiện kết tinh lại.

Tinh thể được khuấy ở tốc độ 100-200 vòng/phút và nước được thêm vào với tốc độ 300-500 ml/phút.

Trong điều kiện này, hiệu quả kết tinh lại sẽ tốt hơn.

Trong phát minh này, nhiệt độ kết tinh lại được mô tả trong bước (2) thấp hơn nhiệt độ của 1,1,3-trichloroacetone trong bước (1)

Nhiệt độ mà sản phẩm được trộn với nước.

Theo phát minh, ở Bước (3), hỗn hợp phản ứng sau Bước (2) có thể được lọc bằng áp suất kín hoặc có thể được

Các tinh thể rắn được thu được bằng cách ép trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng. Trong phát minh này, không khí và/hoặc nitơ được ưu tiên sử dụng.

Lọc áp suất, tốt hơn nên sử dụng nitơ để lọc áp suất, áp suất có thể là 0,1-0,2MPa, lý tưởng nhất là 0,12MPa.

0,18 mpa.

Theo phát minh này, tinh thể kết tủa sau khi lọc áp suất được rửa bằng nước, trong đó nước nói trên được rửa sạch.

Không có giới hạn cụ thể, ví dụ, bạn có thể chọn phun 1-2kg nước để rửa trong điều kiện nhiệt độ từ 2-25℃ và phun.

Không có giới hạn tốc độ cụ thể.

Theo phát minh này, độ tinh khiết của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroacetone có thể đạt 50-65% theo trọng lượng.

Trang 3/6 của hướng dẫn

5

CN 109516908 A

5

Mặt khác, phát minh này cũng cung cấp axit folic được điều chế bằng bất kỳ phương pháp nào đã mô tả ở trên.

Dung dịch nước của 1,1,3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp để điều chế axit folic.

Quá trình thực hiện phương pháp tinh chế của phát minh này, chẳng hạn như chiết tách phân lớp, lọc kết tinh, v.v., có thể được tiến hành trong một hệ thống kín.

Thân thiện với môi trường, giảm đáng kể lượng nước thải, không có dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ; Ngoài ra, phương pháp tinh chế

Không sử dụng dung môi hữu cơ và các tạp chất chứa hàm lượng clo cao được loại bỏ trong quá trình tinh chế, do đó không có rủi ro nào đối với chất lượng axit folic.

Phương pháp này sử dụng nước làm dung môi kết tinh, và dung dịch nước tinh khiết của 1,1,3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp để sản xuất axit folic.

Tổng lượng axit folic thu được có thể tăng thêm 5% theo trọng lượng, và độ tinh khiết đạt trên 99,2% theo trọng lượng, cho phép thu được sản phẩm chất lượng cao.

Axit folic.

Phát minh này được mô tả chi tiết thông qua các ví dụ minh họa dưới đây.

[0042] Trong các hình thức và tỷ lệ sau đây, trừ khi có quy định khác, các vật liệu được sử dụng đều có sẵn thông qua mua bán thương mại, trừ khi có quy định khác

Phương pháp được sử dụng là phương pháp thông thường trong lĩnh vực này.

Máy sắc ký khí được sử dụng là GC-2014, mua từ công ty Shimadzu.

1,1,3-trichloroacetone được điều chế bằng phương pháp tinh chế của phát minh này [0047] được tinh chế trong lò phản ứng 50 lít được trang bị tấm lọc ở đáy [0048]. Đầu tiên, 20 kg 1,1,3-trichloroacetone có độ tinh khiết 65% theo trọng lượng và 10 kg nước được trộn trong bình phản ứng, khuấy trong 12 phút với tốc độ khuấy 200 vòng/phút. Trong quá trình khuấy, thêm nước với tốc độ 300 ml/phút, sau đó để hỗn hợp yên trong 10 phút, tách lớp dầu phía dưới để loại bỏ tạp chất clo cao; Thứ hai, hạ nhiệt độ của dung dịch phía trên xuống 5°C và khuấy trong 2 giờ với tốc độ khuấy 100 vòng/phút. Sau đó, thu được tinh thể rắn trực tiếp qua tấm lọc ở đáy bình phản ứng bằng phương pháp lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,1 MPa, sau đó phun rửa với 2 kg nước lạnh. Khối lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 9,8 kg và độ tinh khiết sắc ký (GC) là 96,8 wt % [0051] Các thao tác liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân lớp tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh, lọc và rửa bằng nước, có thể được thực hiện trong một hệ thống kín, thân thiện với môi trường và giảm đáng kể lượng nước thải sinh ra, không tạo ra dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0052]. Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ và hàm lượng clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế, nên không có rủi ro về chất lượng axit folic, đồng thời, ví dụ thực hiện điều chế axit folic liên kết chéo với nước acetone hòa tan trực tiếp được sử dụng trong sản xuất, giúp cải thiện tổng năng suất axit folic lên 5% theo trọng lượng, độ tinh khiết 99% theo trọng lượng. Ví dụ 2 [0054] Ví dụ này nêu rằng 1,1,3-trichloroacetone được điều chế bằng phương pháp tinh chế của phát minh này [0055] được tinh chế trong lò phản ứng 50 lít được trang bị tấm lọc ở đáy [0056]. Đầu tiên, 20 kg 1,1,3-trichloroacetone có độ tinh khiết 50% và 4 kg nước được trộn trong lò phản ứng, khuấy trong 15 phút ở 45°C, tốc độ khuấy 300 vòng/phút, trong quá trình khuấy thêm nước với tốc độ 300 ml/phút, và sau đó Hỗn hợp được để yên trong 15 phút, tách khỏi lớp dầu phía dưới để loại bỏ các tạp chất có hàm lượng clo cao; Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân lớp được hạ xuống 20°C, và tốc độ khuấy là 200 vòng/phút trong 0,5 giờ. Sau đó, tinh thể rắn được thu được trực tiếp thông qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng bằng phương pháp lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,2 MPa. Sau đó, tinh thể rắn được phun và rửa bằng 1kg nước lạnh 25%, và trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 8,2kg bằng phương pháp khử. Phương pháp tinh chế bao gồm việc loại bỏ tạp chất clo cao bằng phương pháp phân tầng tĩnh, kết tinh, lọc và rửa bằng nước có thể được thực hiện trong một hệ thống kín, môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể lượng nước thải, không có dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0060]. Ngoài ra, vì phương pháp này không đưa dung môi hữu cơ vào và loại bỏ tạp chất clo cao trong quá trình tinh chế, nên không có rủi ro về chất lượng đối với axit folic, và 1,1,3-trichloroacetone được điều chế theo Ví dụ 2 được hòa tan trong nước và sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm tăng tổng sản lượng axit folic lên 4,9% theo trọng lượng và đạt độ tinh khiết 99%. Ví dụ này nêu rõ rằng 1,1,3-trichloroacetone được điều chế bằng phương pháp tinh chế của phát minh này [0063] được tinh chế trong một Lò phản ứng 50 lít được trang bị tấm lọc ở đáy [0064] Đầu tiên, 1,1 với độ tinh khiết 60%, 3-trichloroacetone 20Kg được trộn với 40Kg nước trong bình phản ứng, khuấy trong 30 phút ở 15°C, tốc độ khuấy 100 vòng/phút, trong quá trình khuấy thêm nước với tốc độ 500 ml/phút, sau đó để hỗn hợp yên trong 30 phút, tách lớp dầu phía dưới, loại bỏ tạp chất clo cao; Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân lớp được hạ xuống 10°C, và tốc độ khuấy là 100 vòng/phút trong 10 giờ. Sau đó, tinh thể rắn được thu trực tiếp qua tấm lọc ở đáy lò phản ứng bằng cách lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,2MPa, sau đó phun và rửa với 1Kg nước lạnh. Khối lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 6,9kg và độ tinh khiết sắc ký (GC) là 98,3% theo trọng lượng [0067] Các thao tác liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân lớp tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh, lọc và rửa bằng nước, có thể được thực hiện trong một hệ thống thân kín, có môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể lượng nước thải sinh ra cũng như không tạo ra dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0068]. Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ và hàm lượng clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế, nên không có rủi ro về chất lượng axit folic, và ví dụ như điều chế 3 1,1,3-trichloroacetone liên kết chéo với acetone, hòa tan trong nước, được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, giúp cải thiện tổng hiệu suất axit folic lên 5,3% theo trọng lượng, độ tinh khiết là 99,2% theo trọng lượng. Đối với tỷ lệ 1 [0070], 1,1,3-trichloroacetone được tinh chế theo phương pháp của ví dụ 1, ngoại trừ ở bước (1), không sử dụng nước, thay vào đó, sử dụng dung môi hữu cơ. Kết quả là, 1,1,3-trichloroacetone được điều chế được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic. Tổng hiệu suất axit folic chỉ tăng 2% theo trọng lượng và độ tinh khiết là 95% theo trọng lượng. Ngoài ra, do việc đưa dung môi hữu cơ vào phương pháp tinh chế này, có nguy cơ ảnh hưởng đến chất lượng axit folic [0071] ở tỷ lệ 2 [0072]. 1,1,3-trichloroacetone được tinh chế theo phương pháp trong Ví dụ 1. Sự khác biệt là ở Bước (1), lượng nước là 50Kg, dẫn đến sự gia tăng đáng kể lượng nước thải và giảm 1. Tinh thể 1,1,3-trichloroacetone được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, do đó tổng sản lượng axit folic chỉ tăng 5,6% theo trọng lượng và độ tinh khiết là 99,6% theo trọng lượng [0073] so với tỷ lệ 3 [0074]. 1,1 được tinh chế bằng phương pháp của Ví dụ 1, 3-trichloroacetone, sự khác biệt là ở bước (1), dị thể clo cao không được loại bỏ, kết quả của việc điều chế 1,1, 3-trichloroacetone chứa một lượng lớn các hợp chất clo hóa, chất lượng axit folic có nguy cơ [0075] Theo ví dụ 1-3 ở trên và là kết quả của quy mô 1-3: phương pháp tinh chế bao gồm để yên qua bộ lọc tinh thể nhiều lớp để loại bỏ các tạp chất clo cao, các thao tác rửa như vậy nhưng tất cả đều trong hệ thống kín khí, môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể lượng nước thải, không tạo ra khí thải, dung môi hữu cơ và chất hữu cơ. Ngoài ra, bằng cách thực hiện trường hợp 1 để điều chế 1,1), 3-trichloroacetone, thêm vào sách 5/6 trang 7 CN 109516908 A 7 dung dịch nước, được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm cho tổng sản lượng axit folic tăng 5% theo trọng lượng, độ tinh khiết là 99,2% theo trọng lượng Như đã nêu ở trên; Hơn nữa, do phương pháp tinh chế không sử dụng dung môi hữu cơ nên không có rủi ro về chất lượng đối với axit folic. Ngoài ra, phương pháp tinh chế sử dụng nước làm dung môi kết tinh, và dung dịch nước tinh khiết của 1,1,3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, giảm thiểu các phản ứng phụ.

Giám đốc điều hành Athena

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

MIT–CÔNG TY TNHH IVY Industry

giám đốc điều hành@mit-ivy.com

THÊM VÀO：Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc