Một mặt, sáng chế đề xuất phương pháp tinh chế 1,1,3-trichloroaxeton, trong đó phương pháp này bao gồm các bước sau

Nhấp nháy:

(1) 1,1,3-trichloroaceton thô trộn với nước;

(2) Kết tinh lại dung dịch trên sau khi để yên; Cũng như

(3) các tinh thể rắn kết tinh lại được lọc ra và rửa sạch bằng nước;

Trong đó, ở Bước (1), tỷ lệ trọng lượng của 1,1,3-trichloroaceton thô nói trên với lượng nước là 10,1-2).

Tốt hơn là, ở Bước (1), tỷ lệ trọng lượng của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroaceton với lượng nước có thể là 1:

(0,4-0,6), được tối ưu hóa thêm ở mức 1:0,5; Trong sáng chế, liều lượng của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroaceton và nước được kiểm soát theo quy trình trên.

Có thể thu được phạm vi độ tinh khiết cao 1,1, 3-trichloroacetone.

Theo sáng chế, ở bước (1), sản phẩm thô 1,1,3-trichloroaceton và nước có thể được điều chế ở nhiệt độ 10-50oC

Trộn trong 10-30 phút trong các điều kiện, sau đó để yên trong 10-30 phút; Tốt hơn là, ở Bước (1), cho biết 1,1, 3-trichloropropyl

Xeton thô được trộn với nước ở nhiệt độ 30-35oC trong 25-30 phút, sau đó để yên trong 10-15 phút; Trong sáng chế hiện nay

, sử dụng nguyên liệu thô 1,1,3-trichloroacetone, cho vào bình phản ứng, trộn với nước, khuấy ở nhiệt độ nhất định sau khi để yên

Sự tách lớp. Sau khi tách lớp, lớp dầu phía dưới được loại bỏ, chủ yếu bằng cách loại bỏ tạp chất clo cao và để lại dung dịch phía trên để sử dụng sau.

Theo sáng chế, ở bước (1), 1,1, 3-trichloroaceton thô được trộn với nước và cũng có thể được khuấy

Các điều kiện trong đó không có giới hạn cụ thể về điều kiện và thiết bị khuấy, miễn là 1,1, 3-trichloroaceton có thể thô

Sản phẩm có thể được trộn đều với nước. Tốt hơn là tốc độ trộn là 100-300r/phút.

Trong sáng chế, nước tốt nhất là nước đã khử ion.

Theo sáng chế, ở bước (2), điều kiện kết tinh lại có thể là: nhiệt độ từ 0 đến 35oC, thời gian từ 0,5 -

Tốt nhất là trong 10 giờ, quá trình kết tinh lại được thực hiện ở tốc độ khuấy 50-300 vòng/phút; Tốt nhất là reknot

Nước cũng được thêm vào trong quá trình kết tinh, trong đó nước được thêm vào với tốc độ 200-600 ml/phút; Trong những điều kiện này, hiệu suất kết tinh lại

Trái cây là tốt.

[0034] Tối ưu hơn nữa, các điều kiện kết tinh lại là: nhiệt độ 10-15°C, thời gian 2-3 giờ, và các điều kiện kết tinh lại

Tinh thể được khuấy với tốc độ 100-200 vòng/phút và nước được thêm vào với tốc độ 300-500 ml/phút.

Trong những điều kiện này, hiệu quả kết tinh lại sẽ tốt hơn.

Trong sáng chế, nhiệt độ kết tinh lại được mô tả ở bước (2) thấp hơn nhiệt độ của 1,1,3-trichloroaceton ở bước (1)

Nhiệt độ mà sản phẩm được trộn với nước.

Theo sáng chế, ở Bước (3), hỗn hợp phản ứng sau Bước (2) có thể được lọc bằng áp suất kín, hoặc có thể được

Tinh thể rắn thu được bằng cách ép trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng. Trong sáng chế, không khí và/hoặc nitơ được ưu tiên sử dụng

Lọc áp suất, tốt hơn là sử dụng nitơ để lọc áp suất, và áp suất có thể là 0,1-0,2MPa, tốt nhất là 0,12 -

0,18 mpa.

Theo sáng chế, tinh thể kết tủa sau khi lọc bằng áp suất được rửa bằng nước, trong đó nước nói trên được rửa sạch

Không có giới hạn cụ thể, ví dụ: bạn có thể chọn 1-2kg giặt phun nước trong điều kiện nhiệt độ 2-25oC và phun

Không có giới hạn tốc độ cụ thể.

Theo sáng chế, độ tinh khiết của sản phẩm thô 1,1,3-trichloroaceton có thể đạt 50-65% trọng lượng.

Trang 3/6 hướng dẫn

5

CN 109516908 A

5

Mặt khác, sáng chế cũng đề xuất axit folic được điều chế bằng phương pháp bất kỳ được mô tả ở trên

Dung dịch nước 1,1,3-trichloroaceton được sử dụng trực tiếp để điều chế axit folic.

Hoạt động của phương pháp tinh chế theo sáng chế, chẳng hạn như chiết phân tầng, lọc kết tinh, v.v., có thể được thực hiện trong một hệ thống khép kín

Thân thiện với môi trường, giảm đáng kể việc tạo ra nước thải, không thải dung môi hữu cơ và khí thải hữu cơ; Ngoài ra, phương pháp tinh chế

Không có dung môi hữu cơ được đưa vào và tạp chất clo cao được loại bỏ trong quá trình tinh chế, do đó không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng axit folic

Phương pháp sử dụng nước làm dung môi kết tinh, dung dịch nước tinh khiết 1,1,3-trichloroaceton được sử dụng trực tiếp để sản xuất axit folic.

Tổng sản lượng axit folic có thể tăng 5% tính theo trọng lượng và độ tinh khiết trên 99,2% tính theo trọng lượng, có thể đạt được chất lượng cao.

Của axit folic.

Sáng chế được mô tả chi tiết bằng các phương án dưới đây.

[0042] Theo các phương án và tỷ lệ sau đây, trừ khi có quy định khác, nguyên liệu được sử dụng là sẵn có thông qua mua bán thương mại, trừ khi có quy định khác

Phương pháp được sử dụng là phương pháp thông thường trong lĩnh vực này.

Model sắc ký khí GC-2014 được mua từ Công ty Shimadzu.

1,1,3-trichloroaceton được điều chế bằng phương pháp tinh chế theo sáng chế [0047] được tinh chế trong thiết bị phản ứng 50 lít được trang bị tấm sàng lọc ở phía dưới [0048] Đầu tiên, độ tinh khiết của 1,1 là 65 % theo trọng lượng, 3-trichloroaceton 20Kg và 10Kg nước cho vào ấm phản ứng trộn trong 24 khuấy trong 12 phút, trong đó tốc độ khuấy là 200r/phút, trong quá trình khuấy phải thêm nước, nước với tốc độ 300 ml/phút , sau đó hỗn hợp đứng yên trong 10 phút, tách ra khỏi lớp dầu phía dưới, loại bỏ tạp chất có hàm lượng clo cao; Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch phân lớp phía trên được hạ xuống 5 và khuấy trong 2 giờ với tốc độ khuấy 100 vòng/phút. Sau đó, tinh thể rắn thu được trực tiếp qua tấm sàng ở đáy bình phản ứng bằng cách lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,1 MPa, sau đó phun và rửa bằng 2 kg nước lạnh. Trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 9,8 kg và sắc ký tinh khiết (GC) là 96,8 wt % [0051] Hoạt động liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân tầng tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh, lọc và rửa nước, có thể được thực hiện trong một hệ thống khép kín, thân thiện với môi trường và giảm đáng kể việc tạo ra nước thải và không tạo ra dung môi hữu cơ và khí thải hữu cơ [0052]. Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không đưa dung môi hữu cơ và hàm lượng clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng axit folic mà còn bằng ví dụ thực hiện điều chế 1, 1, 3 – axit folic liên kết ngang với nước axeton hòa tan được sử dụng trực tiếp trong sản xuất, làm cho axit folic cải thiện hiệu suất tổng thể 5% trọng lượng, độ tinh khiết 99,5% trọng lượng Ví dụ 2 [0054] Phương án này nêu rõ rằng 1,1,3-trichloroaceton được điều chế bằng phương pháp tinh chế theo sáng chế [0055] được tinh chế trong lò phản ứng 50 lít được trang bị tấm sàng lọc ở đáy [0056] Đầu tiên,1,1 với độ tinh khiết 50%, 3-trichloroacetone 20Kg và nước được trộn 4Kg trong thiết bị phản ứng, khuấy trong 15 phút ở tốc độ 45, tốc độ khuấy 300r/phút, trong quá trình khuấy thêm nước, nước với tốc độ 300 ml/phút, sau đó hỗn hợp đứng trong 15 phút, tách ra khỏi hạ thấp lớp dầu, loại bỏ tạp chất có hàm lượng clo cao; Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân tầng được hạ xuống 20 và tốc độ khuấy là 200 vòng/phút trong 0,5 giờ. Sau đó, tinh thể rắn được thu trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng bằng phương pháp lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,2MPa. Sau đó, tinh thể rắn được phun và rửa bằng 1Kg nước lạnh 25, trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 8,2kg bằng phương pháp khử. Phương pháp tinh chế liên quan đến việc phân tầng tĩnh loại bỏ tạp chất clo cao, Các hoạt động kết tinh, lọc và rửa nước có thể được thực hiện trong một hệ thống thân kín, môi trường làm việc thân thiện và giảm đáng kể việc tạo ra nước thải, không lãng phí dung môi hữu cơ và khí thải hữu cơ [0060] Ngoài ra, do phương pháp này không gây lãng phí không đưa vào dung môi hữu cơ và loại bỏ tạp chất clo cao trong quá trình tinh chế, không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic và 1,1, 3-trichloroacetone được điều chế bởi Ví dụ 2 được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm tăng tổng sản lượng axit folic lên 4,9% tính theo trọng lượng và đạt được độ tinh khiết là 99. Phương án này nêu rõ rằng 1,1,3-trichloroaceton được điều chế bằng phương pháp tinh chế theo sáng chế [0063] được tinh chế ở nồng độ 50 Bình phản ứng lít có gắn tấm sàng lọc ở đáy [0064] Đầu tiên,1,1 với độ tinh khiết 60%, 3-trichloroacetone 20Kg trộn với 40Kg nước cho vào ấm phản ứng, khuấy trong 30 phút ở tốc độ 15, tốc độ khuấy tốc độ 100r/phút, trong quá trình khuấy phải thêm nước, nước với tốc độ 500 ml/phút, sau đó hỗn hợp đứng yên trong 30 phút, tách ra khỏi lớp dầu phía dưới, loại bỏ tạp chất clo cao; Thứ hai, nhiệt độ của dung dịch lớp trên sau khi phân tầng được hạ xuống 10 và tốc độ khuấy là 100 vòng/phút trong 10 giờ. Sau đó, tinh thể rắn thu được trực tiếp qua tấm sàng ở đáy lò phản ứng bằng phương pháp lọc áp suất nitơ ở áp suất 0,2MPa, sau đó phun và rửa bằng 1Kg 5 nước lạnh. Trọng lượng ướt của 1,1,3-trichloroacetone là 6,9kg và sắc ký tinh khiết (GC) là 98,3% trọng lượng [0067] Hoạt động liên quan đến phương pháp tinh chế này, chẳng hạn như phân tầng tĩnh, loại bỏ tạp chất clo cao, kết tinh , lọc và rửa nước, có thể được thực hiện trong một hệ thống khép kín, có môi trường làm việc thân thiện, giảm đáng kể việc tạo ra nước thải và không tạo ra dung môi hữu cơ thải và khí thải hữu cơ [0068]. Ngoài ra, do phương pháp tinh chế không đưa dung môi hữu cơ và hàm lượng clo cao để loại bỏ tạp chất trong quá trình tinh chế nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng của axit folic, ví dụ sẽ có 3 chế phẩm 1, 1, 3 - chéo liên kết với axeton, nước để hòa tan, dùng trực tiếp sản xuất axit folic, tạo axit folic để nâng cao hiệu suất tổng thể 5,3 % trọng lượng, độ tinh khiết 99,2 % trọng lượng Đối với tỷ lệ 1 [0070] tinh khiết 1,1, 3- tricloaxetat theo phương pháp của phương án 1, ngoại trừ bước (1), nước không được sử dụng mà thay vào đó, dung môi hữu cơ được sử dụng. Kết quả, 1,1,3-trichloroaceton đã chuẩn bị được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic. Tổng sản lượng axit folic chỉ tăng 2% tính theo trọng lượng và độ tinh khiết đạt 95% tính theo trọng lượng. Ngoài ra, do việc đưa dung môi hữu cơ vào phương pháp tinh chế này nên có nguy cơ về chất lượng đối với chất lượng của axit folic [0071] theo tỷ lệ 2 [0072]. 1,1,3-trichloroacetone được tinh chế theo phương pháp ở Ví dụ 1. Điểm khác biệt là ở Bước (1), lượng nước là 50Kg, dẫn đến lượng phát sinh nước thải tăng lên đáng kể và giảm 1 The Hiệu suất tinh thể 1,1,3-trichloroaceton được hòa tan trong nước và được sử dụng trực tiếp để sản xuất axit folic nên tổng hiệu suất axit folic chỉ tăng 5,6% tính theo trọng lượng và độ tinh khiết đạt 99,6% tính theo trọng lượng [0073 ] so với tỷ lệ 3 [0074]. 1,1 được tinh chế bằng phương pháp Ví ​​dụ 1, 3-trichloroaceton, điểm khác biệt là ở bước (1), dị thể có hàm lượng clo cao không bị loại bỏ, kết quả điều chế 1,1, 3-trichloroaceton chứa một lượng lớn số lượng các hợp chất clo hóa, chất lượng của axit folic có nguy cơ [0075] Theo ví dụ 1-3 ở trên và là kết quả của thang điểm 1-3: phương pháp tinh chế bao gồm việc để bộ lọc tinh thể xếp lớp để loại bỏ các hoạt động rửa tạp chất clo cao như tất cả nhưng trong hệ thống kín khí, môi trường làm việc thân thiện, giảm thiểu đáng kể lượng nước thải, không tạo ra khí thải, dung môi hữu cơ và hữu cơ. Ngoài ra, bằng cách thực hiện trường hợp 1 điều chế 1, 1), 3-trichloroacetone , bổ sung vào sách 5/6 trang 7 CN 109516908 Dung dịch nước A7, dùng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm cho tổng hàm lượng axit folic tăng 5% tính theo trọng lượng, độ tinh khiết đạt 99,2% tính theo trọng lượng nêu trên; Hơn nữa, vì phương pháp tinh chế không đưa vào dung môi hữu cơ nên không có rủi ro về chất lượng đối với chất lượng axit folic. Hơn nữa, phương pháp tinh chế sử dụng nước làm dung môi kết tinh và dung dịch nước tinh khiết 1,1,3-trichloroacetone được sử dụng trực tiếp trong sản xuất axit folic, làm giảm các phản ứng phụ.

Giám đốc điều hành Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–CÔNG TY TNHH CÔNG NGHIỆP IVY

CEO@mit-ivy.com

THÊM VÀO：Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc