N,N-Dimetylanilin

Còn được gọi là dimethyl tiphenylamine, chất lỏng nhờn không màu đến màu vàng nhạt, có mùi hăng, dễ bị oxy hóa trong không khí hoặc dưới ánh nắng mặt trời và sử dụng trong ze sẫm màu. Mật độ tương đối (20oC / 4oC) 0,9555, điểm đóng băng 2,0oC, điểm sôi 193oC, điểm chớp cháy (mở) 77oC, điểm chớp cháy 317oC, độ nhớt (25oC) 1,528mpa-s, chỉ số khúc xạ (n20D) 1,5584 . Hòa tan trong ethanol, ether, chloroform, benzen và các dung môi hữu cơ khác. Hòa tan trong nhiều hợp chất hữu cơ. Ít tan trong nước. Nó dễ cháy và sẽ cháy trong trường hợp có ngọn lửa trần. Hơi và không khí sẽ tạo thành hỗn hợp dễ nổ với giới hạn nổ 1,2%~7,0% (thể tích). Nó có độc tính cao và khí anilin độc hại được giải phóng khi phân hủy năng lượng nhiệt cao. Nó có thể hấp thụ qua da và gây ngộ độc, LD501410mg/kg, nồng độ tối đa cho phép trong không khí là 5mg/m3.
Phương pháp lưu trữ
1.Các biện pháp phòng ngừa khi bảo quản[25] Bảo quản trong nhà kho mát mẻ, thông thoáng. Tránh xa nguồn lửa và nhiệt. Giữ kín hộp đựng. Nó phải được bảo quản riêng biệt với axit, halogen và các hóa chất ăn được và không bao giờ được trộn lẫn. Được trang bị chủng loại và số lượng thiết bị chữa cháy tương ứng. Khu vực bảo quản phải được trang bị thiết bị xử lý khẩn cấp các rò rỉ và vật liệu trú ẩn phù hợp.

2. Áp dụng bao bì kín bằng trống sắt, 180kg mỗi trống và bảo quản ở nơi thoáng mát. Bảo quản và vận chuyển theo quy định về chất dễ cháy, chất độc.
phương pháp tổng hợp
1. Nó thu được bằng phản ứng giữa anilin và metanol với sự có mặt của axit sulfuric ở nhiệt độ cao và áp suất cao. Quy trình xử lý: 1. 790kg anilin, 625kg metanol, 85kg axit sunfuric (amoni 100%) được thêm vào bình phản ứng, điều khiển nhiệt độ 210-215oC, áp suất 3,1MPa, phản ứng trong 4h, sau đó giảm áp suất, nguyên liệu được thải ra thiết bị thiết bị phân tách, được trung hòa bằng 30% natri hydroxit, tĩnh và muối amoni bậc bốn phía dưới được tách ra. Sau đó, ở 160oC, phản ứng thủy phân 0,7-0,9MPa trong 3 giờ, các sản phẩm thủy phân và lớp vật liệu dầu phía trên được kết hợp bằng cách rửa sau khi chưng cất chân không thành phẩm.

2. Sử dụng metanol và anilin làm nguyên liệu thô, nó được tổng hợp bằng chất xúc tác alumina trong điều kiện 200-250oC với lượng metanol dư và áp suất khí quyển. Hạn ngạch tiêu thụ nguyên liệu: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, axit sulfuric 85kg/t. Việc chuẩn bị trong phòng thí nghiệm có thể phản ứng anilin với trimethyl phosphate.

3, hỗn hợp anilin và metanol (n anilin: n metanol ≈ 1:3), và thông qua bơm định lượng không xung chuyển động qua lại được bơm ở tốc độ không khí 0,5h-1 vào lò phản ứng được trang bị chất xúc tác, phản ứng chảy ra trước tiên vào thủy tinh thiết bị phân tách khí-lỏng, thiết bị phân tách dưới chất lỏng được thu thập đều đặn được lấy ra để phân tích sắc ký.

Năm 2001, Đại học Nankai và Công ty TNHH Phát triển Công nghệ Ruikai Thiên Tân đã cùng nhau phát triển chất xúc tác methyl hóa anilin hiệu quả cao và hiện thực hóa quá trình tổng hợp pha khí của N,N-dimethyl anilin. Quy trình như sau: Anilin lỏng được trộn với metanol, làm bay hơi trong tháp hóa hơi, sau đó đưa vào lò phản ứng hình ống với tốc độ không khí 0,5-1,0h-1 (giường cố định của lò phản ứng hình ống được trang bị nano nạp). -chất xúc tác rắn) và được sản xuất liên tục ở nhiệt độ 250-300oC dưới áp suất khí quyển, với hiệu suất DMA trên 96%.

Phương pháp tinh chế: Nó thường chứa các tạp chất như anilin và N-methyl anilin. N,N-dimethylaniline được hòa tan trong axit sulfuric 40% và chưng cất bằng hơi nước. Natri hydroxit được thêm vào để làm cho nó có tính kiềm. Quá trình chưng cất được tiếp tục với hơi nước. Phần chưng cất được tách thành các lớp nước và làm khô bằng kali hydroxit. Quá trình chưng cất ở áp suất bình thường được thực hiện với sự có mặt của anhydrit axetic. Phần chưng cất được rửa bằng nước để loại bỏ vết anhydrit axetic, làm khô bằng kali hydroxit, sau đó là bari oxit và chưng cất dưới áp suất giảm với sự có mặt của dòng nitơ. Các phương pháp tinh chế sản phẩm chưng cất khác bao gồm thêm 10% anhydrit axetic và đun hồi lưu trong vài giờ để loại bỏ các amin bậc một và bậc hai. Sau khi làm nguội, thêm 20% axit clohydric dư vào và chiết bằng ete. Lớp axit clohydric được kiềm hóa bằng kiềm và sau đó được chiết bằng ete, lớp ete được làm khô bằng kali hydroxit và chưng cất dưới áp suất giảm dưới dòng nitơ. N,N-dimethylaniline cũng có thể được chuyển đổi thành muối axit picric, kết tinh lại đến điểm nóng chảy không đổi và sau đó bị phân hủy bằng dung dịch natri hydroxit 10% ấm. Sau đó nó được chiết bằng ete, rửa sạch, sấy khô và chưng cất dưới áp suất giảm.

5. Anilin, metanol và axit sunfuric trộn theo tỷ lệ, phản ứng ngưng tụ trong nồi hấp, sản phẩm phản ứng bằng cách thu hồi metanol giảm áp, thêm trung hòa kiềm, tách và sau đó chưng cất bằng cách giảm áp suất để thu được sản phẩm.

6. N,N-dimethylaniline có thể được tạo ra bằng phản ứng methyl hóa anilin và trimethyl phosphate, sau đó được chiết xuất bằng ether, sấy khô và chưng cất.

7. N,N-dimethylaniline có thể được tổng hợp trên lớp xúc tác của chất xúc tác Ziegler trong hệ đồng-mangan hoặc hệ đồng-kẽm-crom ở nhiệt độ 280oC với hỗn hợp anilin và metanol theo tỷ lệ 1:3,5. N,N-dimethylaniline thu được được thu ở nhiệt độ 193-195oC trên thiết bị chưng cất cột 54 tab và đóng gói vào chai thủy tinh màu nâu. Để điều chế N,N-dimethylaniline tinh khiết, N,N-dimethylaniline có thể được bơm khí nitơ làm khí mang vào máy sắc ký khí điều chế có cột photphat kim loại.