Còn được gọi là dimethyl triphenylamine, là chất lỏng dạng dầu không màu đến vàng nhạt, có mùi hăng, dễ bị oxy hóa trong không khí hoặc dưới ánh nắng mặt trời và bị sẫm màu khi sử dụng. Tỷ trọng tương đối (20 ℃ / 4 ℃) là 0,9555, điểm đông đặc 2,0 ℃, điểm sôi 193 ℃, điểm chớp cháy (khi mở nắp) 77 ℃, điểm bắt lửa 317 ℃, độ nhớt (25 ℃) là 1,528 mpa-s, chỉ số khúc xạ (n20D) là 1,5584. Tan được trong ethanol, ether, chloroform, benzen và các dung môi hữu cơ khác. Tan được trong nhiều hợp chất hữu cơ. Tan ít trong nước. Dễ cháy và sẽ bốc cháy khi tiếp xúc với ngọn lửa trần. Hơi và không khí sẽ tạo thành hỗn hợp dễ nổ với giới hạn nổ từ 1,2% đến 7,0% (thể tích). Chất này có độc tính rất cao, và khí anilin độc hại được giải phóng khi phân hủy ở nhiệt độ cao. Nó có thể hấp thụ qua da và gây ngộ độc, LD50 là 1410mg/kg, nồng độ cho phép tối đa trong không khí là 5mg/m3.
Phương pháp bảo quản
1. Biện pháp phòng ngừa khi bảo quản[25] Bảo quản trong kho mát, thông gió tốt. Tránh xa lửa và nguồn nhiệt. Giữ kín thùng chứa. Nên bảo quản riêng biệt với axit, halogen và hóa chất thực phẩm, và không bao giờ được trộn lẫn. Trang bị các loại và số lượng thiết bị chữa cháy tương ứng. Khu vực bảo quản nên được trang bị thiết bị xử lý khẩn cấp rò rỉ và vật liệu che chắn thích hợp.
2. Sử dụng thùng phuy sắt kín, 180kg/thùng, bảo quản nơi khô ráo, thoáng mát. Bảo quản và vận chuyển theo quy định về vật liệu dễ cháy và độc hại.
phương pháp tổng hợp
1. Sản phẩm được điều chế bằng phản ứng giữa anilin và metanol với sự có mặt của axit sulfuric ở nhiệt độ và áp suất cao. Quy trình: 1. Cho 790kg anilin, 625kg metanol, 85kg axit sulfuric (100% amoni) vào nồi phản ứng, kiểm soát nhiệt độ 210-215℃, áp suất 3,1MPa, phản ứng trong 4 giờ, sau đó xả áp suất, cho hỗn hợp vào thiết bị tách, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit 30%, để yên, và tách muối amoni bậc bốn bậc thấp hơn. Sau đó, phản ứng thủy phân ở 160℃, 0,7-0,9MPa trong 3 giờ, sản phẩm thủy phân và lớp vật liệu dầu phía trên được kết hợp bằng cách rửa sau khi chưng cất chân không sản phẩm cuối cùng.
2. Sử dụng metanol và anilin làm nguyên liệu, sản phẩm được tổng hợp bằng chất xúc tác alumina trong điều kiện 200-250℃ với lượng metanol dư và áp suất khí quyển. Định mức nguyên liệu: anilin 790kg/tấn, metanol 625kg/tấn, axit sulfuric 85kg/tấn. Sản phẩm có thể được điều chế trong phòng thí nghiệm bằng cách cho anilin phản ứng với trimetyl photphat.
3. Trộn anilin và metanol (tỷ lệ anilin: metanol ≈ 1:3), và bơm hỗn hợp vào lò phản ứng có trang bị chất xúc tác bằng bơm định lượng không xung động kiểu piston với tốc độ gió 0,5h-1. Dòng chảy phản ứng đầu tiên đi vào bộ tách khí-lỏng bằng thủy tinh, chất lỏng thu được dưới bộ tách được lấy ra định kỳ để phân tích bằng phương pháp sắc ký.
Năm 2001, Đại học Nankai và Công ty TNHH Phát triển Công nghệ Tianjin Ruikai đã cùng nhau phát triển một chất xúc tác metyl hóa anilin hiệu quả cao và thực hiện thành công quá trình tổng hợp N,N-dimetyl anilin ở pha khí. Quy trình như sau: Anilin lỏng được trộn với metanol, hóa hơi trong tháp hóa hơi, sau đó được đưa vào lò phản ứng dạng ống với tốc độ gió 0,5-1,0 h-1 (lớp chất xúc tác rắn nano được nạp vào lò phản ứng dạng ống), và được sản xuất liên tục ở nhiệt độ 250-300℃ dưới áp suất khí quyển, với hiệu suất DMA trên 96%.
Phương pháp tinh chế: Sản phẩm thường chứa các tạp chất như anilin và N-metyl anilin. N,N-dimetylanilin được hòa tan trong axit sulfuric 40% và chưng cất bằng hơi nước. Thêm natri hydroxit để tạo tính kiềm. Tiếp tục chưng cất bằng hơi nước. Sản phẩm chưng cất được tách thành các lớp nước và làm khô bằng kali hydroxit. Chưng cất ở áp suất thường được thực hiện với sự có mặt của anhydrit axetic. Sản phẩm chưng cất được rửa bằng nước để loại bỏ các vết anhydrit axetic, làm khô bằng kali hydroxit, tiếp theo là bari oxit, và chưng cất dưới áp suất giảm với sự có mặt của dòng khí nitơ. Các phương pháp tinh chế sản phẩm chưng cất khác bao gồm thêm anhydrit axetic 10% và đun hồi lưu trong vài giờ để loại bỏ các amin bậc nhất và bậc hai. Sau khi làm nguội, thêm một lượng dư axit clohydric 20% và chiết bằng ete. Lớp axit clohydric được kiềm hóa bằng kiềm và sau đó chiết bằng ete, và lớp ete được làm khô bằng kali hydroxit và chưng cất dưới áp suất giảm với dòng khí nitơ. N,N-dimethylaniline cũng có thể được chuyển hóa thành muối axit picric, kết tinh lại đến điểm nóng chảy không đổi và sau đó phân hủy bằng dung dịch natri hydroxit 10% ấm. Sau đó, nó được chiết xuất bằng ete, rửa sạch và sấy khô, rồi chưng cất dưới áp suất giảm.
5. Trộn anilin, metanol và axit sulfuric theo tỷ lệ thích hợp, thực hiện phản ứng ngưng tụ trong nồi áp suất, thu hồi metanol bằng cách giảm áp suất, thêm kiềm để trung hòa, tách chiết và sau đó chưng cất ở áp suất giảm để thu được sản phẩm.
6. N,N-dimethylaniline có thể được tạo ra bằng phản ứng metyl hóa giữa anilin và trimetyl photphat, sau đó được chiết xuất bằng ete, làm khô và chưng cất.
7. N,N-dimethylaniline có thể được tổng hợp trên chất xúc tác Ziegler trong hệ đồng-mangan hoặc hệ đồng-kẽm-crom ở 280℃ với hỗn hợp anilin và metanol theo tỷ lệ 1:3,5. N,N-dimethylaniline thu được được thu gom ở 193-195℃ trên thiết bị chưng cất cột 54 ngăn và đóng gói vào các chai thủy tinh màu nâu. Để điều chế N,N-dimethylaniline tinh khiết, N,N-dimethylaniline có thể được bơm với khí nitơ làm khí mang vào máy sắc ký khí chuẩn bị có cột photphat kim loại.
Ứng dụng chính
1. Đây là một trong những nguyên liệu thô cơ bản để sản xuất thuốc nhuộm gốc muối (thuốc nhuộm triphenylmethane, v.v.) và thuốc nhuộm kiềm. 2. Được sử dụng làm dung môi, chất bảo quản kim loại, chất đóng rắn cho nhựa epoxy, chất xúc tiến đóng rắn cho nhựa polyester, chất xúc tác phụ cho quá trình trùng hợp các hợp chất etylen, v.v. Nó cũng được sử dụng để điều chế thuốc nhuộm triphenylmethane kiềm, thuốc nhuộm azo và vanillin, v.v. 3. Nó cũng được sử dụng trong việc điều chế thuốc nhuộm triphenylmethane kiềm, thuốc nhuộm azo và vanillin, v.v. 3. Nó được sử dụng làm chất xúc tác trong sản xuất bọt polyurethane kết hợp với các hợp chất organotin. Nó cũng được sử dụng làm chất xúc tác trong sản xuất bọt polyurethane và làm nguyên liệu thô cho chất xúc tiến lưu hóa cao su, thuốc nổ và dược phẩm. N,N-Dimethylaniline được sử dụng trong ngành dược phẩm để sản xuất cephalosporin V, sulfamethoxine N-methoxypyrimidine, sulfamethoxine o-dimethoxypyrimidine, fluorosporine, v.v. Nó cũng được sử dụng trong ngành công nghiệp nước hoa để sản xuất vanillin. 4. Được sử dụng làm chất xúc tiến đóng rắn cho nhựa epoxy, nhựa polyester và keo kỵ khí, giúp keo kỵ khí đông cứng nhanh chóng. Nó cũng có thể được sử dụng làm dung môi, chất xúc tác phụ cho quá trình trùng hợp các hợp chất etylen, chất bảo quản kim loại, chất hấp thụ tia cực tím cho mỹ phẩm, chất nhạy sáng, v.v. Nó cũng có thể được sử dụng làm chất xúc tác cho việc sản xuất thuốc nhuộm kiềm, thuốc nhuộm phân tán, thuốc nhuộm axit, thuốc nhuộm tan trong dầu và hương liệu (vanillin), v.v. Nó cũng được sử dụng làm nguyên liệu thô để sản xuất thuốc nhuộm kiềm, thuốc nhuộm phân tán, thuốc nhuộm axit, thuốc nhuộm tan trong dầu và hương liệu (vanillin), v.v. Nó được sử dụng làm thuốc thử để xác định nitrit bằng phương pháp quang phổ. Cũng được sử dụng làm dung môi và được sử dụng trong tổng hợp hữu cơ.6. Được sử dụng làm chất trung gian nhuộm, dung môi, chất ổn định, thuốc thử phân tích. [26]
Thời gian đăng bài: 09/09/2020




