Tóm tắt:acetone xúc tác clorua và được sản xuất bằng phương pháp kết tinh dung môi ở 1,1,3-trichloroacetone với độ tinh khiết cao không dưới 99,0%, hiệu suất 45%o Từ khóa:1,1,3-trichloroacetone;tổng hợp;độ tinh khiết cao

———-. Lời nói đầu

1,1,3■trichloroacetone là chất trung gian quan trọng trong sản xuất axit folic. Hiện tại, 1,1,3.acetone trichloropacetone, chu kỳ sản xuất dài (48 giờ), độ chọn lọc kém, năng suất thấp, 1,1,3- Hàm lượng trichloropacetone chỉ khoảng 17%, sau khi chiết nước, hàm lượng của nó chỉ là 51,9%. Và chi phí sản xuất cao, hiệu chỉnh sản phẩm thấp. Tất cả đều dẫn đến chi phí sản xuất axit folic trong nước cao, khó cải thiện nội dung và các vấn đề khác vấn đề. Tác giả đã đọc rất nhiều tài liệu trong và ngoài nước. Sau nhiều thí nghiệm và nghiên cứu, chúng tôi đã thêm chất xúc tác và kiểm soát tốc độ clo, giảm thời gian phản ứng xuống 1,1,3-3 trichloropacetone trong 24 giờ và kết tinh trichloropacetone 1,1,3-3 với độ tinh khiết lớn hơn 99% và suất trên 45%.

II. Phần thí nghiệm

1. sự phản ứng lại

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Các bước thử nghiệm

Trong bình bốn cổ có bình ngưng hình cầu 500ml, một lượng axeton và chất xúc tác nhất định được khuấy và đưa vào clo ở nhiệt độ phản ứng 10 ~ 30 W. Bắt đầu tính thời gian, ngừng cho clo đi qua vài giờ sau phản ứng và tiếp tục khuấy trong 1 giờ. Một dung môi đặc biệt giống như vật liệu được thêm vào hỗn hợp thu được, khuấy trong 1 giờ trong khi làm nguội đến 10°C kết tinh, chiết xuất 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Xác định chọn lọc độ tinh khiết trichloroaceton

Máy sắc ký khí Varin 3700, cột nạp QF・1 và máy dò FID được sử dụng để xác định có chọn lọc độ tinh khiết của sản phẩm và dung dịch clorua.

1. Kết quả thảo luận
2. Ảnh hưởng của chất xúc tác đến độ chọn lọc clorua cho thấy độ chọn lọc của quá trình clo hóa axeton

Ảnh hưởng lớn, Bảng 1 liệt kê một tập hợp các kết quả thí nghiệm. Từ Bảng 1, độ chọn lọc tối thiểu của 1,1,3-trichloroacetone được tăng lên đáng kể (khoảng 19,1%) mà không cần chất xúc tác và

　　chất xúc tác amin hỗn hợp là tốt nhất, lên tới 57,5% o. Điều kiện thử nghiệm: Innl axeton, 3nr) l clo, chất xúc tác 0,6g, nhiệt độ 1030°C,

thời gian 18 tiếng.Trong vòng 12 tiếng va:3.9 Cao h;2

〜7 giờ,vq:27 Cao h;7〜18 giờ,VQ:3,9 đến h.Bảng 1.Ảnh hưởng của chất xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm

1. Ảnh hưởng của tốc độ đi qua clo đến phản ứng

Thí nghiệm cho thấy clo đồng nhất có độ chọn lọc sản phẩm kém, cải thiện đáng kể độ chọn lọc và năng suất sản phẩm.

Bảng 2 liệt kê một tập hợp dữ liệu thử nghiệm.

Bảng 2 Ảnh hưởng của tốc độ clo đi qua đến độ chọn lọc của sản phẩm

Thử nghiệm^điều kiện:]Đĩa Petri 1 axeton,chất xúc tác:lớp composite 0,6go

Thí nghiệm cho thấy fluchlorine xuất hiện sớm (12 giờ) và muộn hơn (8 giờ 24 giờ), hầu hết clo thoát ra rằng phản ứng diễn ra chậm và môi trường (28 giờ) diễn ra nhanh. Khi dừng khí clo, độ chọn lọc và năng suất của sản phẩm đều giảm đáng kể. Kết quả cho thấy 1,1,3 sản xuất chậm hơn nhiều so với

1,1-dichloroacetone.Trong phản ứng với

clorua, clorua, axeton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

ồ.

đó là_II.clo hóa trên nhóm submethyl là nhiều

nhanh hơn so với nhóm methyl. Do đó,

tác giả tin rằng quá trình phản ứng của quá trình tạo ra axeton clorua là:

Phản ứng được tiến hành với V1 1 2-5 là quá trình chính.

Theo số liệu Bảng 2, bậc tốc độ phản ứng của mỗi bước là

　　V2^”3^1 2 5>V4

Tùy thuộc vào tốc độ phản ứng của từng bước,

Có thể thấy từ dữ liệu của Bảng 3, do chênh lệch nhiệt độ sôi nhỏ giữa 1,1,3.trichloroacetone và các sản phẩm phụ nên nhìn chung rất khó để tách nước và tách là một phương tiện đơn giản. Mặc dù hầu hết tôi sản phẩm có thể được loại bỏ, độ tinh khiết là khó khăn

chúng tôi kiểm soát tốc độ clo đi qua ở từng giai đoạn,

để đạt được mục đích giảm thời gian cho clo qua và ức chế tính chọn lọc của việc tăng tốc độ phản ứng thứ cấp thêm 1,1,3 trichloroacetone..

1. Tinh chế tinh thể ngậm nước Theo tài liệu, thông thường

Dung dịch axeton clorua được chiết hoặc tinh chế bằng nước để tăng hàm lượng 1,1,3-trichloroaceton và tác giả đã sử dụng 1,1,3-trichloroacetone để kết tinh từ các sản phẩm phụ khác.

Bảng 3 liệt kê độ tinh khiết của sản phẩm thu được bằng các phương pháp tách khác nhau.

Bảng 3. Độ tinh khiết của sản phẩm thu được từ các phương pháp tách khác nhau

để cải thiện hơn nữa. Độ tinh khiết của sản phẩm đạt trên 99% và hiệu suất cũng cao nhất trong một số phương pháp, lên tới 45%o.1 Phương pháp này yêu cầu hàm lượng 1,1,3-trichloroacetone của K lớn hơn 50% trong clorua giải pháp.

Chọn chất xúc tác amin hợp chất thích hợp, kiểm soát việc chặn clo chậm sớm và muộn ở 10 ~ 30 ° C, có thể tạo ra clorua 1,1,3-trichloroacetone, được tinh chế bằng cách kết tinh dung môi đặc biệt, thu được sản phẩm tinh thể không dưới 99,0%, với hiệu suất là 45%, nhưng 1,1,3-trichloroaceton trong dung dịch clorua phải lớn hơn 50%o.Giám đốc điều hành Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–CÔNG TY TNHH CÔNG NGHIỆP IVY

CEO@mit-ivy.com

　　THÊM: Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc