Tóm tắt: Phản ứng tổng hợp clorua bằng axeton và kết tinh dung môi tạo ra 1,1,3-tricloroaxeton với độ tinh khiết cao không dưới 99,0%, hiệu suất 45%. Từ khóa: 1,1,3-tricloroaxeton; tổng hợp; độ tinh khiết cao

———-. Lời tựa

1,1,3-trichloroacetone là một chất trung gian quan trọng trong sản xuất axit folic. Hiện nay, 1,1,3-trichloroacetone có chu kỳ sản xuất dài (48 giờ), độ chọn lọc kém, hiệu suất thấp, hàm lượng 1,1,3-trichloroacetone chỉ khoảng 17%, sau khi chiết xuất bằng nước, hàm lượng chỉ còn 51,9%. Chi phí sản xuất cao, hiệu quả thu hồi sản phẩm thấp. Tất cả những điều này dẫn đến chi phí sản xuất axit folic trong nước cao, khó cải thiện hàm lượng và các vấn đề khác. Tác giả đã nghiên cứu rất nhiều tài liệu trong và ngoài nước. Sau nhiều thí nghiệm và nghiên cứu, chúng tôi đã thêm chất xúc tác và kiểm soát tốc độ phản ứng, giảm thời gian phản ứng xuống còn 1,1,3-trichloroacetone trong 24 giờ, và kết tinh 1,1,3-trichloroacetone với độ tinh khiết lớn hơn 99% và hiệu suất hơn 45%.

II. Phần thực nghiệm

1. sự phản ứng lại

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Các bước thí nghiệm

Trong bình cầu bốn cổ có bộ ngưng tụ hình cầu 500ml, một lượng axeton và chất xúc tác nhất định được khuấy đều và dẫn khí clo vào ở nhiệt độ phản ứng 10~30 W. Bắt đầu tính thời gian, ngừng dẫn khí clo vài giờ sau khi phản ứng kết thúc, và tiếp tục khuấy trong 1 giờ. Thêm một chất dung môi đặc biệt vào hỗn hợp thu được, khuấy trong 1 giờ đồng thời làm lạnh đến 10°C để kết tinh, chiết xuất 1,1,3-trichloroacetone.

1. 1,1,3.Xác định chọn lọc độ tinh khiết của trichloroacetone

Máy sắc ký khí Varin 3700, cột nạp QF・1 và đầu dò FID được sử dụng để xác định chọn lọc độ tinh khiết của sản phẩm và dung dịch clorua.

1. Kết quả của cuộc thảo luận
2. Ảnh hưởng của chất xúc tác đến độ chọn lọc clorua cho thấy độ chọn lọc của phản ứng clo hóa axeton.

Ảnh hưởng lớn, Bảng 1 liệt kê một loạt kết quả thực nghiệm. Từ Bảng 1, độ chọn lọc tối thiểu của 1,1,3-trichloroacetone tăng đáng kể (khoảng 19,1%) khi không có chất xúc tác, và

　　Chất xúc tác amin phức hợp là tốt nhất, đạt hiệu suất lên đến 57,5%. Điều kiện thử nghiệm: Trong axeton, 3 lít clo, 0,6g chất xúc tác, nhiệt độ 1030°C.

thời gian 18 giờ.Trong vòng 12 giờ va:3.9 Cao h;2

~7 giờ, VQ: 27 Cao h; 7 ~ 18 giờ, VQ: 3,9 đến h. Bảng 1. Ảnh hưởng của chất xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm

1. Ảnh hưởng của tốc độ dòng clo qua phản ứng

Thí nghiệm cho thấy clo đồng nhất có tính chọn lọc sản phẩm kém, việc cải thiện đáng kể tính chọn lọc sản phẩm và hiệu suất là điều cần thiết.

Bảng 2 liệt kê một tập hợp dữ liệu thử nghiệm.

Bảng 2. Ảnh hưởng của tốc độ dòng clo đi qua đến độ chọn lọc sản phẩm.

Điều kiện thử nghiệm:] Đĩa Petri 1 axeton, chất xúc tác: loại hỗn hợp 0,6g

Thí nghiệm cho thấy rằng ở giai đoạn đầu (12 giờ) và giai đoạn sau (8-24 giờ), hầu hết clo thoát ra khiến phản ứng diễn ra chậm, còn ở giai đoạn trung bình (28 giờ) thì phản ứng diễn ra nhanh. Khi ngừng cung cấp khí clo, độ chọn lọc sản phẩm và hiệu suất giảm đáng kể. Kết quả cho thấy sản phẩm 1,1,3 được tạo ra chậm hơn nhiều so với

1,1-dichloroacetone.Trong quá trình phản ứng với

clorua, clorua, axeton, 1, 1, 4003000,

CICH2CCH3

o.

tức là_II.Quá trình clo hóa trên nhóm dưới metyl diễn ra mạnh mẽ hơn nhiều.

nhanh hơn trên nhóm metyl. Do đó,

Tác giả cho rằng quá trình phản ứng tạo ra axeton clorua là:

Phản ứng được thực hiện với V1 1 2-5 là quá trình chính.

Theo dữ liệu trong Bảng 2, thứ tự tốc độ phản ứng của mỗi bước là

　　V2^”3^1 2 5>V4

Tùy thuộc vào tốc độ phản ứng của từng bước,

Dữ liệu trong Bảng 3 cho thấy, do sự khác biệt nhỏ về điểm sôi giữa 1,1,3-trichloroacetone và các sản phẩm phụ, nên việc tách bằng phương pháp chiết xuất nước thường khó khăn, và phương pháp tách là một biện pháp đơn giản. Mặc dù hầu hết các sản phẩm phụ có thể được loại bỏ, nhưng độ tinh khiết vẫn khó đạt được.

Chúng tôi kiểm soát tốc độ dòng clo ở mỗi giai đoạn.

nhằm mục đích giảm thời gian đi qua clo và ức chế tính chọn lọc, từ đó tăng tốc độ phản ứng thứ cấp bằng 1,1,3-trichloroacetone.

1. Tinh chế tinh thể ngậm nước. Theo tài liệu tham khảo, thông thường...

Dung dịch axeton clorua được chiết xuất hoặc tinh chế bằng nước để tăng hàm lượng 1,1,3-tricloroaxeton, và tác giả đã sử dụng 1,1,3-tricloroaxeton để kết tinh từ các sản phẩm phụ khác.

Bảng 3 liệt kê độ tinh khiết của sản phẩm thu được bằng các phương pháp tách khác nhau.

Bảng 3. Độ tinh khiết của sản phẩm thu được từ các phương pháp tách khác nhau

Để cải thiện hơn nữa. Độ tinh khiết của sản phẩm đạt trên 99%, và hiệu suất cũng cao nhất trong số nhiều phương pháp, lên đến 45%.¹ Phương pháp này yêu cầu hàm lượng K trong 1,1,3-trichloroacetone lớn hơn 50% trong dung dịch clorua.

Chọn chất xúc tác amin hợp chất thích hợp, kiểm soát quá trình chặn clo chậm ở giai đoạn đầu và cuối ở nhiệt độ 10~30°C, có thể tạo ra 1,1,3-trichloroacetone clorua, tinh chế bằng phương pháp kết tinh dung môi đặc biệt, thu được sản phẩm tinh thể với độ tinh khiết không dưới 99,0%, hiệu suất 45%, nhưng nồng độ 1,1,3-trichloroacetone trong dung dịch clorua phải lớn hơn 50%.Giám đốc điều hành Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–CÔNG TY TNHH IVY Industry

giám đốc điều hành@mit-ivy.com

　　ĐỊA CHỈ: Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc