Tin tức

Tóm tắt:axeton có xúc tác clorua và được sản xuất bằng phương pháp kết tinh dung môi ở 1,1,3-trichloroaxeton với độ tinh khiết cao không dưới 99,0%, với hiệu suất 45%o Từ khóa:1,1,3-trichloroaxeton;tổng hợp;độ tinh khiết cao

———-.Lời tựa

1,1,3■trichloroacetone là chất trung gian quan trọng trong sản xuất axit folic. Hiện tại,1,1,3.acetone trichloroacetone, chu kỳ sản xuất dài (48 giờ), tính chọn lọc kém, năng suất thấp,1,1,3- hàm lượng trichloropacetone chỉ khoảng 17%, sau khi chiết xuất nước, hàm lượng của nó chỉ còn 51,9%. Và chi phí sản xuất cao, hiệu chỉnh sản phẩm thấp. Tất cả đều dẫn đến chi phí sản xuất axit folic trong nước cao, khó cải thiện hàm lượng và các vấn đề khác các vấn đề. Tác giả đã đọc một số lượng lớn các tài liệu trong và ngoài nước.Sau nhiều thí nghiệm và nghiên cứu, chúng tôi đã thêm chất xúc tác và kiểm soát tốc độ clo fou, giảm thời gian phản ứng xuống 1,1,3-3 trichloropacetone trong 24 giờ và kết tinh 1,1,3-3 trichloropacetone với độ tinh khiết lớn hơn 99% và năng suất hơn 45%.

II.phần thí nghiệm

  1. sự phản ứng lại

0 0 0 0

  1. II.

  CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+

  1. Các bước thí nghiệm

Trong bình bốn cổ có bình ngưng hình cầu 500ml, một lượng axeton và chất xúc tác nhất định được khuấy và cho clo ở nhiệt độ phản ứng là 10 ~ 30 W. Thời gian bắt đầu, ngừng cho clo chảy qua vài giờ sau phản ứng và tiếp tục khuấy trong 1 giờ. Một dung môi đặc biệt giống như vật liệu đã được thêm vào hỗn hợp thu được, khuấy trong 1 giờ trong khi làm lạnh đến 10 ° C kết tinh, chiết xuất 1,1,3-trichloroacetone.

  1. 1,1,3.Xác định có chọn lọc độ tinh khiết của trichloroacetone

Máy sắc ký khí Varin 3700, cột nạp QF・1 và máy dò FID được sử dụng để xác định có chọn lọc lợi nhuận về độ tinh khiết của sản phẩm và dung dịch clorua.

  1. Kết quả thảo luận
  2. Ảnh hưởng của xúc tác đến độ chọn lọc clorua thể hiện độ chọn lọc của quá trình clo hóa axeton

Ảnh hưởng lớn, Bảng 1 liệt kê một tập hợp các kết quả thử nghiệm. Từ Bảng 1, độ chọn lọc tối thiểu của 1,1,3-trichloroacetone được tăng lên đáng kể (khoảng 19,1%) mà không cần chất xúc tác, và

  chất xúc tác hợp chất amin là tốt nhất, lên tới 57,5%o. Điều kiện thử nghiệm: Innl acetone, 3nr)l clo, chất xúc tác 0,6g, nhiệt độ 1030°C,

gian 18h.Trong 12h va:3.9 Cao h;2

〜7 giờ,vq:27 Cao h;7〜18 giờ,VQ:3,9 đến h.Bảng 1. Ảnh hưởng của xúc tác đến độ chọn lọc sản phẩm

  1. Ảnh hưởng của vận tốc đi qua clo đến phản ứng

Thí nghiệm cho thấy clo đồng nhất có độ chọn lọc sản phẩm kém, cải thiện đáng kể độ chọn lọc và năng suất sản phẩm.

Bảng 2 liệt kê một bộ dữ liệu thử nghiệm.

Bảng 2 Ảnh hưởng của tốc độ đi qua của clo đến độ chọn lọc của sản phẩm

Thử nghiệm^điều kiện:]Đĩa Petri 1 acetone, chất xúc tác:composite loại 0,6go

Thí nghiệm thấy cho fluclo sớm (12h) muộn (8 24h) clo thoát ra nhiều nhất nên phản ứng xảy ra chậm và môi trường (28h) diễn ra nhanh. Khi ngừng sục khí clo thì độ chọn lọc và hiệu suất của sản phẩm được giảm đáng kể. Kết quả cho thấy 1,1,3 sản xuất chậm hơn nhiều so với

1,1-dichloroacetone. Trong phản ứng với

clorua, clorua, axeton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

đó làII.clo hóa trên nhóm submethyl là nhiều

nhanh hơn trên nhóm methyl.Do đó,

tác giả tin rằng quá trình phản ứng tạo ra axeton clorua là:

Phản ứng được tiến hành với V1 1 2-5 là quá trình chính.

Theo dữ liệu của Bảng 2, thứ tự vận tốc phản ứng của mỗi bước là

  V2^”3^1 2 5>V4

Tùy thuộc vào tốc độ phản ứng của từng bước,

6 57,1% Pha lê Xi 9,0% 45,0%

Từ dữ liệu của Bảng 3, có thể thấy rằng, do sự khác biệt nhỏ về điểm sôi giữa 1,1,3.trichloroacetone và các sản phẩm phụ, nên nhìn chung rất khó để tách nước và tách là một phương tiện đơn giản. Mặc dù hầu hết tôi sản phẩm có thể được loại bỏ, độ tinh khiết là khó khăn

chúng tôi kiểm soát tốc độ clo vượt qua ở từng giai đoạn,

để đạt được mục đích giảm thời gian clo đi qua và ức chế tính chọn lọc của việc tăng tốc độ phản ứng thứ cấp bằng 1,1,3 trichloroacetone..

  1. Tinh chế tinh thể ngậm nước Theo tài liệu, thông thường

chất lỏng acetone clorua được chiết xuất hoặc tinh chế bằng nước để tăng hàm lượng 1,1,3-trichloroacetone và tác giả đã sử dụng 1,1,3-trichloroacetone để kết tinh từ các sản phẩm phụ khác.

Bảng 3 liệt kê độ tinh khiết của sản phẩm thu được bằng các phương pháp tách khác nhau.

Bảng 3. Độ tinh khiết của sản phẩm thu được từ các phương pháp tách khác nhau

để cải thiện hơn nữa. Độ tinh khiết của sản phẩm đạt trên 99% và năng suất cũng cao nhất trong một số phương pháp, lên tới 45%o.1 Phương pháp này yêu cầu hàm lượng 1,1,3-trichloroacetone của K hơn 50% trong clorua giải phápo.

Chọn chất xúc tác hợp chất amin thích hợp, kiểm soát việc chặn clo chậm sớm và muộn ở 10 ~ 30 ° C, có thể tạo ra 1,1,3-trichloroacetone clorua, được tinh chế bằng phương pháp kết tinh dung môi đặc biệt, thu được sản phẩm kết tinh không dưới 99,0%, với năng suất là 45%, nhưng 1,1,3-trichloroacetone trong dung dịch clorua phải lớn hơn 50%o.Giám đốc điều hành Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

  MITCÔNG TY TNHH Công Nghiệp IVY

CEO@mit-ivy.com

  THÊM: Tỉnh Giang Tô, Trung Quốc

 

 


Thời gian đăng: 12-Aug-2021